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GC-MS/MS法分析常用食品和卷烟烟气中的氨基甲酸乙酯

来源:酒旗网  作者:酒小旗   2023-05-15 阅读:319
为分析常用食品和卷烟烟气中的痕量氨基甲酸乙酯(EC),使用脉冲不分流进样方式,建立了反相固相萃取净化-固相反萃取-气相色谱/串联质谱分析方法.采用水为溶剂振荡萃取样品中的目标物,使用C18反相固相萃取柱净化萃取液,再用二氯甲烷通过硅藻土固相萃取柱对净化液进行反萃取,得到的洗脱溶液经浓缩后进行GC-MS/MS分析,以氘代氨基甲酸乙酯为内标进行定量.结果表明:①在优化条件下,目标物在0.75~48.00 μg/L浓度范围内线性良好(R2为0.9999),检出限和定量限分别为0.0259和0.0863 μg/kg,不同水平下的加标回收率为91.56%~112.22%,RSD为4.24%~7.97%.②样品普查显示,酒精类饮料(黄酒、白酒、啤酒和红酒)、料酒、酱油、酸奶和腐乳等日常食品中EC的质量分数为5.17~523.66 μg/kg,EC在卷烟烟气中的释放量为0.33~1.20 ng/支.该方法灵敏度高、适用性强,可用于日常食品和卷烟烟气中痕量EC的定量分析.
本发明涉及酿酒的技术领域,具体公开了一种酱香型白酒的酿造工艺,包括如下步骤:(1)下沙原料粉碎;(2)下沙原料混合;(3)下沙润粮;(4)蒸粮;(5)摊凉翻拌;(6)堆集发酵;(7)入窖发酵;(8)糙沙原料粉碎;(9)糙沙原料混合;(10)糙沙润粮;(11)出窖;(12)混蒸;(13)摊凉翻拌,堆集发酵,入窖发酵,出窖蒸酒,循环七次。本工艺中利用润粮罐将原料的粉碎混匀以及润粮工序集为一体,简化原料粉碎混匀以及润粮工序的复杂程度,进而减少工作人员的操作,缩短工艺的时间。
研究了利用美拉德反应提升啤酒酵母抽提物整体风味的相关参数,包括还原糖、含硫氨基酸、杂环化合物、反应的pH、反应温度和反应时间等,通过单因子和正交试验对美拉德反应的条件进行了优化.结果表明,通过美拉德反应可明显提升啤酒酵母抽提物的整体风味,制备风味化啤酒酵母抽提物的最优化工艺条件为:啤酒酵母抽提物配制成50%浓度,添加1.5%木糖、1.5%核糖、1%半胱氨酸、1%蛋氨酸、0.5%硫胺素和0.5%VC,调节pH7.5,在反应釜内升温至105℃,保温回流反应2h.采用优化反应条件制备的风味化啤酒酵母抽提物具有肉香浓郁、滋味饱满、圆润、鲜美、肉质感强,使啤酒酵母抽提物的整体风味得到明显改善.
对91例酒精性肝硬化确诊病例进行统计分析.结果显示,西藏高原世居藏族酒精性肝硬化占同期住院各种肝硬化的42.3%.每日平均饮青稞酒与啤酒量为4601.7ml,饮白酒量为607.8ml.从初次饮酒至初次就诊的平均时间为21.1年.全部病例均有乏力、食欲减退、消化不良与右季肋部隐痛,无肝掌、蜘蛛痣与脾肿大者.肝性脑病的发生率达30.8%,全组96.7%患者被临床治愈.结果提示,西藏高原地区世居藏族酒精性肝硬化的发生率显著高于平原地区.平均饮酒量较平原地区者显著为大,发生肝硬化的时间却远较平原地区者长.部分症状的发生率高于文献报道,某些相关体征则缺如.肝性脑病这一严重并发症的发生率高,临床治愈率高.
将含酿酒酵母海藻糖合成酶基因(TPS1)的重组质粒pC1300WTPS,用农杆菌EHA105介导转化玉米幼胚,不经诱导愈伤组织而直接筛选分化成苗.通过对幼胚大小和半胱氨酸(Cvs)浓度筛选,发现长度在1.5-2.0 mm的幼胚更适合农杆茵介导的幼胚转化,并且在农杆菌与幼胚的共培养阶段添加200mg/L的半胱氨酸,能够有效降低幼胚在农杆菌浸染过程中的褐化率(29.3%),比对照褐化率(53.7%)降低近一半.经PCR检测216株转化植株,得到1株阳性植株.
固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题.本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13C.测定了43个传统同态法白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P<0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13C也存在显著差异.模拟实验发现,白酒中乙醇δ13C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段.

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